该书有关甜菊糖苷的规格是在2008年召开的JECFA 第69届会议上制定的,在FAO JECFA出版的第5本专著(2008) 中发表,用于替代2007年召开的JECFA 第68届会议上制定, 并在FAO JECFA出版的第5本专著(2007) 中发表的甜菊糖苷的摄入规格。在2008年召开的JECFA 第69届会议上,确定了每日允许摄入量为0-4 mg/kg体重 (以甜菊醇表示)。 同一词:INS No.960 定义: 甜菊糖苷是从甜叶菊(Stevia rebaudiana)的叶子提取的。甜叶菊叶子经热水提取后,含水提取物经吸附树脂过滤,以收集和浓缩甜菊糖苷成分。树脂用溶剂乙醇洗脱,以释放甜菊糖苷,产品在甲醇或者含水酒精中再结晶。可以采用离子交换树脂方法对产品进行醇化。终产品可以喷雾干燥。 甜菊甙和莱包迪苷A是甜菊糖苷的主要成分,与他们的甜味特征有关的糖苷还包括莱包迪苷C, ducoside A, rubusoside, steviolbioside, rebaodioside B (莱包迪苷B)。甜菊糖苷中这几种成分的含量通常低于甜菊甙和莱包迪苷A。 化学名称:甜菊甙 13-[(2-O-β–D-glucopyranosyl-β–D-glucopyranosyl)oxy] kaur-16-en-18-oic acid, β-D-glucopyranosyl ester 莱包迪苷A (Rebaudioside A): 13-[(2-O-β –D-glucopyranosyl- 3-O-β–D-glucopyranosyl-βD-glucopyranosyl)oxy] kaur-6-en-8-oic acid, β-D-glucopyranosyl ester C.A.S.登录号:甜菊甙:57817-89-7 莱包迪苷A:58543-16-1 化学式: 甜菊甙:C38H60O18 莱包迪苷A:C44H70O23 结构式: 甜菊糖苷7种成分命名: 化合物名称 R1 R2 甜菊甙 β-Glc β-Glc-β-Glc(2-1) 莱包迪苷A β-Glc β-Glc-β-Glc(2-1) β-Glc(3-1) 莱包迪苷C β-Glc β-Glc-α-Rha(2-1) 卫矛醇甙A (杜克甙) β-Glc β-Glc-α-Rha(2-1) 甜茶素 β-Glc β-Glc 甜菊糖甙 H β-Glc-β-Glc(2-1) 莱包迪苷B H β-Glc-β-Glc(2-1) β-Glc(3-1) 注:甜菊醇(R1=R2=H)是甜菊糖甙的糖甙配基。Glc和Rha 分别表示葡萄糖和鼠李糖。 分子量:甜菊甙 :804.88 莱包迪苷A: 967.03 检测: 干重基础上不不少于上述7种成分总和的95%。 描述: 白色或浅黄色粉末,无味或者具有轻微特有的味道。比蔗糖甜200-300倍。 主要用途:用作甜味剂。 坚定 溶解性: 能溶于水 甜菊甙和莱包迪苷A: 检测中通过下述步骤得到的层析谱的主峰符合甜菊甙和莱包迪苷A。 pH: 4.5-7.0之间 (1/100的溶液)。 纯度 总灰分(卷4): 不超过1%。 干燥失重(卷4):低于6% (105℃, 2h) 残留溶剂(卷4):甲醇不超过200 mg/kg, 乙醇不超过5000 mg/kg。 (方法1:卷4,一般方法,有机物组分,残留溶剂)。 砷(卷4): 低于1 mg/kg。 用原子吸收法测定(用方法II制备检测溶液)。 铅(卷4): 低于1 mg/kg。 用AAS/ICP-AES 技术测定。样品大小的选择以及制备样品的方法可根据第4卷介绍的方法(在“一般方法,金属杂质中”)。 检测方法: 用高压液相色谱方法测定甜菊糖甙的各种成分百分比(卷4)。 标准 甜菊甙纯度>99.0%,莱包迪苷A的纯度>97%(从日本Wako化学工业公司可买到)。 流动相 HPLC-级乙腈和水的混合液(80:20)。用磷酸(85%的试剂级别)调整pH到3.0。用微孔为0.22 μm的过滤器或相当的过滤器过滤。 标准溶液 (a) 准确称取50mg干燥(105℃, 2h) 标准的甜菊甙加入100ml的量瓶。稀释到流动相容量。 (b) 用前面干燥的莱包迪苷A重复这一过程。 样品溶液 准确称取60-120mg干燥(105℃, 2h) 样品加入100ml的量瓶。稀释到流动相容量。 色谱条件 色谱柱:Supelcosil LC-NH2硅胶柱或者相当的柱(长度:15-30 cm;内径:3.9-4.6 mm)。 流动相:比例为80:20的乙腈和水的混合液(见前面)。 流速:调整到莱包迪苷A的保留时间为大约21分钟。 注射体积:5-10 μl。 检测器:UV在210 nm处。 柱温度:40℃ 程序 通过将流动相液体泵入仪器进行平衡直到无漂移基线出现为止。记录样品溶液和标准液的层析谱。 相对于莱包迪苷A (1.00) 的保留时间是: 甜菊甙为0.45-0.48, 甜茶素为0.12-0.16 卫矛醇甙A为0.25-0.30, 甜菊醇B甙为0.35-0.41 莱包迪苷C 为0.63-0.69,莱包迪苷B为0.73-0.79 测定样品溶液中7种甜菊糖苷的峰面积(次要成分可能无法检测到)。 测定标准液中甜菊甙的峰面积。 用下述公式计算7种甜菊糖苷中每一种的百分比X: X%=[Ws/W] × [fxAx/As] ×100 式中: Ws是标准液中甜菊甙的量(mg) W是样品溶液中样品的数量(mg) As是标准液中甜菊甙的峰面积 Fx是每一种甜菊糖苷X的分子量与甜菊糖苷分子量之比:1.00 (甜菊甙), 0.98 (卫矛醇甙A (杜克甙)), 1.20 (莱包迪苷A), 1.18 (莱包迪苷C), 0.80 (甜茶素), 0.80 (甜菊醇B甙), 1.00 (莱包迪苷B)。 计算甜菊糖苷总量的百分比(将7种成分的百分比相加)。(中国甜菊协会组织翻译) |